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A pesar del interés en la utilización de fotobiorreactores como alternativa de tratamiento de aguas residuales, la investigación sobre la posterior recuperación y valorización de los nutrientes acumulados en la biomasa es aún limitada. En este trabajo se compararon varios métodos de hidrólisis para la recuperación de proteínas y carbohidratos de la biomasa cultivada en un fotobiorreactor de tratamiento de aguas residuales porcinas. Se aplicaron a la biomasa de microalgas y bacterias hidrólisis enzimática asistida por ultrasonidos y microondas en condiciones suaves y métodos químicos a diferentes temperaturas (40, 60, 120ºC). La hidrólisis alcalina proporcionó las mayores recuperaciones de péptidos, aumentando con la temperatura hasta un máximo del 81%, pero con tamaños de péptidos muy pequeños en todo el rango de temperaturas. La hidrólisis ácida proporcionó las mayores recuperaciones de carbohidratos (60,7% a 120ºC) pero degradó las proteínas, incluso a temperaturas suaves. La degradación de proteínas no varió con la temperatura en cada hidrólisis química, obteniéndose tamaños de péptidos similares en todas las temperaturas, mientras que las pérdidas de carbohidratos fueron mayores a temperaturas más bajas. La extracción enzimática asistida por ultrasonidos recuperó el 43,6% de las proteínas iniciales como péptidos grandes (hasta 135 kDa) con la mayor pureza peptídica (46,7%). La asistencia por microondas aumentó la solubilización de carbohidratos de la hidrólisis enzimática, alcanzando rendimientos del 73% de xilosa, pero con pérdidas significativas.